2.3 络合滴定法［9］

　　2.3.1 0.05 mol/L EDTA-2Na的标定称取18.6 g EDTA-2Na于1 000 ml锥形瓶中，加蒸馏水1 000 ml溶解，摇匀，备用。 精密称取干燥至恒重的基准氧化锌0.120 g，加入3 ml稀盐酸使溶解，再加水25 ml，滴入1滴0.025%甲基红乙醇溶液 ，再滴加氨试液至溶液显微黄色。加水25 ml，氨－氯化铵缓冲液（pH=10）10 ml，铬黑T指示剂少许。用EDTA－2Na滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定结果用空白校正。每毫升EDTA-2Na标准液相当于4.069 mg氧化锌。

　　2.3.2 样品鞣质的含量测定精密称取旋覆花水提物粉末130mg，用蒸馏水溶解并且稀释至80 ml，摇匀，置于水浴上温热至（35±2）℃。精密吸取1 mol/L醋酸锌液4 ml于100 ml容量瓶中，加饱和氨水2.8 ml，摇匀，使白色沉淀溶解，将前液全量缓缓注入容量瓶中，并不断振摇，加蒸馏水稀释至刻度，继续振摇1min，再置于（35±2）℃水浴中继续温热30 min（间歇振摇数次），取出，冷至室温。摇匀后过滤，弃去初滤液。精密吸取续滤液20 ml，置于500 ml锥形瓶中，加蒸馏水300 ml，氨－氯化铵缓冲液（pH=10）25 ml，铬黑T指示剂少许，摇匀，用EDTA-2Na标准溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色，结果用空白校正。按下式 计算 鞣质含量。

　　鞣质含量（%）＝ 0.156 5×（Vo－Vs）×M×20W×100%

　　其中 Vo－空白对照消耗的EDTA－2Na体积（ml）；

　　 Vs－样品消耗的EDTA－2Na体积（ml）；

　　 M－EDTA－2Na的浓度（mol/L）；

　　 W－样品重量（g）

　　3 结果

　　3.1 干酪素法测定的鞣质含量干酪素法测得鞣酸标准曲线的回归方程：A=55.892C+0.013 7，r=0.998 8。鞣酸在0.00 ～10.96 μg/ml浓度范围内线性关系良好。旋覆花水提物平行取3份样品，用该法测得鞣质含量分别为：5.88%，6.04%，5.96%，平均含量为5.96%，RSD=1.68%。

　　3.2 络合滴定法测定的鞣质含量取基准氧化锌标定液3份，用EDTA-2Na标准液滴定至溶液由紫色变为蓝色。消耗EDTA-2Na标准液体积分别为29.55，29.53，29.48 ml，计算得到EDTA-2Na滴定液浓度为0.049 95 mol/L（n=3，RSD=1.22%）。同时旋覆花水提物平行测定3份样品，其中鞣质含量分别为8.42%，8.2%，8.40%，平均含量为8.32%（n=3，RSD=2.09%）。

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